樣品杯內(nèi)壁殘留洗滌劑(表面活性劑類)是非常常見(jiàn)的隱性污染源,微量洗滌劑即可改變界面張力數(shù)值,造成張力偏低、基線漂移、平行樣重復(fù)性差,普通清水沖洗無(wú)法完全去除,會(huì)給下一組樣品帶來(lái)假陽(yáng)性界面活性干擾,PTFE可重復(fù)樣品杯與一次性樣品杯處理方案不一樣。

1.清洗環(huán)節(jié)源頭控制:優(yōu)先選用無(wú)表面活性劑的堿性清洗劑,禁止使用普通洗潔精;洗滌時(shí)不要長(zhǎng)時(shí)間浸泡,洗滌劑浸泡時(shí)間控制在5?10 min;軟海綿擦拭,嚴(yán)禁硬質(zhì)毛刷刮傷PTFE內(nèi)壁,劃痕會(huì)藏匿洗滌劑殘留,后續(xù)很難洗脫。一次性樣品杯不建議清洗復(fù)用,直接廢棄,避免洗滌劑殘留風(fēng)險(xiǎn)。

2.多級(jí)淋洗流程:清洗完成后,第一步大量自來(lái)水沖凈泡沫;接著用熱的超純水反復(fù)傾倒淋洗5次以上;之后采用乙醇?超純水交替沖洗2?3輪;最后裝滿超純水浸泡15?30 min,浸泡完成倒掉,再次超純水潤(rùn)洗。僅沖洗一遍超純水不足以除去微量洗滌劑。

3.殘留驗(yàn)證質(zhì)控手段:清洗后的樣品杯裝入超純水上機(jī)測(cè)表面張力,25 ℃純水標(biāo)準(zhǔn)張力約72?73?mN/m;如果測(cè)得張力明顯低于該數(shù)值,說(shuō)明存在洗滌劑殘留,必須重新清洗,不能直接上樣。該空白校驗(yàn)是排查殘留最可靠手段。

4.頑固殘留處理方案:多次沖洗后空白測(cè)試仍然異常,可采用稀乙醇短暫浸泡,再大量超純水沖洗;不建議使用強(qiáng)氧化劑長(zhǎng)時(shí)間浸泡PTFE杯體,會(huì)加速材質(zhì)老化;如果杯體已經(jīng)出現(xiàn)劃痕、微孔,極易吸附殘留,建議直接更換新樣品杯。

5.論文與實(shí)操注意事項(xiàng):材料方法寫明樣品杯清洗、淋洗以及純水空白校驗(yàn)步驟;實(shí)驗(yàn)批次之間必須做純水空白,監(jiān)控洗滌劑交叉污染;做完高活性表面活性劑、多肽、蛋白樣品之后,殘留風(fēng)險(xiǎn)顯著升高,要增加淋洗次數(shù);不要省略空白校驗(yàn)直接開(kāi)展正式樣品測(cè)試。