1.3 Walker沉降試驗(yàn)

Walker沉降法是通過沉降時(shí)間、速率來(lái)測(cè)試溶液潤(rùn)濕煤塵能力的重要方法。所用煤樣為山西省鄭莊煤礦的無(wú)煙煤，經(jīng)球磨機(jī)粉碎后，篩分出300~400目的煤塵顆粒，經(jīng)干燥后進(jìn)行Walker沉降試驗(yàn)。

1.3.1 試驗(yàn)方案

將30 mL表面活性劑溶液(ALES、SLES和SDS)加入透明塑料杯中，隨后將50 mg煤粉通過玻璃漏斗自然滑落至定性濾紙上。通過調(diào)節(jié)移動(dòng)支架，使裝有煤塵的濾紙緩慢下降，當(dāng)濾紙浸入溶液時(shí)，很快與煤塵分離并沉入溶液中。沉降時(shí)間是指從定性濾紙與煤樣分離到所有煤樣完全浸入溶液所需的時(shí)間。用煤粉的沉降時(shí)間來(lái)表征不同表面活性劑溶液潤(rùn)濕煤塵的能力。每種溶液測(cè)試3次，并取測(cè)試結(jié)果的平均值。

1.3.2 試驗(yàn)結(jié)果分析

LRC在不同濃度溶液中的沉降時(shí)間和沉降速率曲線如圖3和圖4所示。由圖3可知，當(dāng)溶液濃度處于0.5‰至2‰之間時(shí)，煤塵在3種溶液中的沉降時(shí)間迅速縮短；當(dāng)濃度大于2‰時(shí)，煤塵沉降時(shí)間差異不大。當(dāng)CSDS≤1‰時(shí)，煤塵在SDS溶液中的沉降時(shí)間大于1 h，因此，SDS在此濃度范圍內(nèi)不能快速潤(rùn)濕LRC。當(dāng)CALES和CSLES高于0.5‰時(shí)，煤塵沉降時(shí)間持續(xù)緩慢縮短，該濃度范圍內(nèi)ALES、SLES溶液潤(rùn)濕煤塵的時(shí)間小于500 s。由此可知，低濃度下ALES、SLES溶液比SDS溶液更容易潤(rùn)濕LRC。由圖4可知，當(dāng)溶液濃度大于3‰時(shí)，煤塵在SDS溶液中的沉降速度大于SLES溶液，拐點(diǎn)處于2‰至3‰之間。因此，當(dāng)溶液濃度小于拐點(diǎn)濃度時(shí)，3種溶液潤(rùn)濕LRC的能力排序?yàn)锳LES>SLES>SDS；當(dāng)溶液濃度大于拐點(diǎn)濃度時(shí)，3種溶液潤(rùn)濕LRC的能力排序?yàn)锳LES>SDS>SLES。上述分析表明，高、低濃度的ALES溶液對(duì)LRC均具有較強(qiáng)的潤(rùn)濕性。

1.4 紅外光譜分析(FTIR)

1.4.1 試驗(yàn)方案

取10 mL無(wú)離子水和濃度為1%的3種表面活性劑溶液分別充分潤(rùn)濕300 mg煤塵，并利用循環(huán)水真空泵和定性濾紙過濾煤塵表面殘留的表面活性劑溶液，然后將煤塵樣品置入40℃的真空烘箱中干燥24 h。冷卻后利用Nicolet6700傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)經(jīng)不同表面活性劑溶液處理的煤塵表面的化學(xué)結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試前，先用純KBr粉末采集背景光譜，待測(cè)試樣放入樣品槽中后刮平。設(shè)置波段范圍為650~4000 cm-1，分辨率為4 cm-1，經(jīng)64次掃描獲得了測(cè)試數(shù)據(jù)。

1.4.2 試驗(yàn)結(jié)果分析

不同表面活性劑溶液處理后LRC表面的紅外光譜如圖5所示。由圖5可知，經(jīng)不同溶液處理后，LRC表面的紅外光譜顯示出相似的吸收帶和特征吸收峰。表明經(jīng)不同溶液處理后煤樣表面的官能團(tuán)結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生改變，僅相對(duì)含量發(fā)生了變化。根據(jù)煤表面官能團(tuán)的分類可知：紅外光譜帶分為芳香族結(jié)構(gòu)吸收帶(700~900 cm-1)、含氧官能團(tuán)吸收帶(1000~1800 cm-1)、脂肪族結(jié)構(gòu)吸收帶(2800~3000 cm-1)和羥基吸收帶(3000~3600 cm-1)。由于水解陽(yáng)離子和EO基團(tuán)是ALES、SLES和SDS 3種表面活性劑分子結(jié)構(gòu)的主要區(qū)別，因此重點(diǎn)關(guān)注煤塵表面N-H和C-O-C(烷基醚)官能團(tuán)的變化情況。C-O-C、OH···N和NH+的伸縮振動(dòng)均處于含氧官能團(tuán)吸收帶和羥基吸收帶內(nèi)。其中，C-O-C的單鍵伸縮振動(dòng)對(duì)應(yīng)紅外光譜中的波數(shù)為1110~1125 cm-1；OH···N伸縮振動(dòng)對(duì)應(yīng)紅外光譜的波數(shù)為3050 cm-1；NH的伸縮振動(dòng)對(duì)應(yīng)紅外光譜的波數(shù)為1385~1500 cm-1和3000~3265 cm-1。因此，本文重點(diǎn)分析1385~1500 cm-1和3000~3265 cm-1兩段波譜。

不同溶液處理后煤樣的含氧官能團(tuán)吸收帶的峰面積和官能團(tuán)占比見表1。由表1可知，經(jīng)IFW、ALES、SLES和SDS溶液處理后煤樣的C-O-C的峰面積分別為13.87、14.46、14.73和13.43。表明ALES、SLES在LRC表面均發(fā)生了明顯吸附。由于SDS不含烷基醚基團(tuán)，經(jīng)SDS溶液處理后煤樣的烷基醚基團(tuán)所對(duì)應(yīng)的峰面積并沒有明顯增加。由于NH4+(1385~1500 cm-1)的非對(duì)稱變角振動(dòng)與-CH3、-CH2的變形振動(dòng)重合，因此將-CH3、-CH2的變形振動(dòng)對(duì)應(yīng)的峰面積進(jìn)行加和分析。經(jīng)不同溶液處理后煤樣的NH+的非對(duì)稱變角振動(dòng)的峰面積占比分別由25.6%(IFW)增加至26.7%(ALES)、25.9%(SLES)和26.8%(SDS)；-CH3和-CH2所占峰面積分別由69.55(IFW)增至75.38(ALES)、71.76(SLES)和72.02(SDS)。上述分析表明，ALES在LRC表面的吸附量要明顯大于SLES和SDS在LRC表面的吸附量。

NI等將3000~3600 cm-1波段的羥基氫鍵分為以下6種：OH···π(3530 cm-1)、OH···OH(3000~3600 cm-1)、OH···O(3230~3440 cm-1)、環(huán)羥基(~3220 cm-1)、OH···N(3050 cm-1)和Ar-CH(3030~3060 cm-1)。NH+伸縮振動(dòng)對(duì)應(yīng)3000~3265 cm-1譜段，與Ar-CH、OH···N和環(huán)羥基一致。因此，將Ar-CH、OH···N和環(huán)羥基振動(dòng)對(duì)應(yīng)的譜帶合并分析，統(tǒng)稱為“NH”峰。峰面積和官能團(tuán)占比見表2。