2.2.1 樣品在不同pH值下的表面張力及黏度分析

不同pH值下的表面張力的測定結(jié)果見圖1。同時還測定了25℃時原料及其5#改性樣品的臨界膠束濃度。測定結(jié)果為原料木質(zhì)素的臨界膠束濃度為3.26×10?2mol/L，改性樣品的臨界膠束濃度為1.06×10?2mol/L，比一些常見季銨鹽表面活性劑如十二烷基三甲基氯化銨（臨界膠束濃度為2.03×10?2mol/L）的表面活性要好。

從圖1可以看出，pH值對表面張力的影響較大，pH值為5時表面張力較小，5#樣品表面張力最小，表面活性最好。

以改性樣品在pH值為5下的表面張力為指標(biāo)，正交實驗結(jié)果見表4（0#樣品為原料）。因為改性樣品為表面活性劑，其表面張力越小，改性效果越好。由極差分析可以看出，影響改性樣品表面張力的最主要因素是投料比，其次為反應(yīng)溫度，然后是反應(yīng)時間，即影響因素的次序是A>C>B。由表4可見，各改性樣品的表面張力都比原料小，A?、B?和C?都對應(yīng)著表面張力最低點(diǎn)，所以正交實驗的優(yōu)化組合為A?B?C?，即m(中間體):m(木質(zhì)素)=1.0:2.0，反應(yīng)時間6h，反應(yīng)溫度72℃。因此，改性效果最好的是5#樣品。

表4 木質(zhì)素季銨鹽合成正交實驗結(jié)果

由表4可知，在m(中間體):m(木質(zhì)素)為1.0:2.0，反應(yīng)時間為6h，反應(yīng)溫度為72℃條件下制備的5#樣品的黏度最大，說明其相對分子質(zhì)量變化最大，改性效果最好，同時也是表面活性最好的。

2.2.2 樣品的紅外光譜分析

圖2為木質(zhì)素（a）及其季銨鹽改性樣品（b）紅外光譜圖。從圖2可以看出，兩譜圖大部分吸收峰相同，如3600~3300cm?1處出現(xiàn)的強(qiáng)而寬的吸收峰為醇羥基的吸收峰，1642cm?1處出現(xiàn)芳環(huán)骨架振動特征吸收峰等。但木質(zhì)素季銨鹽的吸收峰還是發(fā)生了一些變化，如木質(zhì)素在1229cm?1存在酚羥基的特征吸收峰，而在木質(zhì)素季銨鹽中此峰消失。木質(zhì)素季銨鹽在2926cm?1處的長鏈烷基C-H鍵伸縮振動吸收峰明顯加強(qiáng)，1529cm?1處出現(xiàn)的吸收峰為N-H變形振動吸收峰，在1456cm?1處出現(xiàn)新的峰，是季銨鹽中C-N伸縮振動的特征吸收峰，表明改性樣品中接上了季銨離子。

3 結(jié)論

利用環(huán)氧氯丙烷與三甲胺鹽酸鹽在堿性條件下反應(yīng)，生成環(huán)氧丙基三甲基氯化銨中間體，以此中間體與木質(zhì)素反應(yīng)，合成木質(zhì)素季銨鹽表面活性劑。

3.1 環(huán)氧丙基三甲基氯化銨中間體合成的正交實驗結(jié)果表明，中間體合成的最佳工藝條件為：n(環(huán)氧氯丙烷):n(三甲胺)=1.0:1.2，反應(yīng)時間3h，反應(yīng)溫度50℃。

3.2 木質(zhì)素季銨鹽表面活性劑合成的正交實驗結(jié)果表明，m(中間體):m(木質(zhì)素)對合成樣品的表面張力的影響最大，其次為反應(yīng)溫度，最后是反應(yīng)時間，其最佳工藝條件為：m(中間體):m(木質(zhì)素)=1.0:2.0，反應(yīng)時間6h，反應(yīng)溫度72℃。