進(jìn)行表面張力實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先將制取的熔鹽樣品放入坩堝中再一起置于井式電阻爐內(nèi)逐漸升溫加熱，待熔鹽融化并充分除去水分后，將盛熔鹽的坩堝和熔鹽一起放入上述電加熱爐內(nèi)加熱，通過(guò)調(diào)節(jié)直流電源的輸出電壓將坩堝內(nèi)的熔鹽溫度穩(wěn)定到某工況點(diǎn)，保持恒溫30 min以上，待測(cè)量熔鹽溫度的熱電偶測(cè)量溫度波動(dòng)小于0.1°C后，視為加熱達(dá)到平衡；然后，執(zhí)行控制軟件上的“測(cè)量”命令，計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制螺旋升降臺(tái)升高，使鉬筒與樣品液面充分接觸不低于1 min，然后控制螺旋升降臺(tái)降低，使液面與鉬筒逐漸分離。鉬筒部分浮出液面后離開液面前，由于表面張力的作用使得鉬筒將液體帶起，當(dāng)鉬筒即將脫離液面時(shí)，拉力為最大值，則拉力最大值與鉬筒質(zhì)量的差值即為液體的表面張力。鉬筒所拉起的液體形狀是R3/V和R/r的函數(shù)，在R和r一定時(shí)，可以認(rèn)為是常數(shù)。表面張力可用式（1）表示為

式中，σ為熔鹽表面張力，N·m?1；R為鉬筒底環(huán)的平均半徑，m；r為環(huán)線的半徑，m；M1為鉬筒的質(zhì)量，g；M2為分離時(shí)鉬筒和拉起液體的最大質(zhì)量，g；g為重力加速度，9.81 m·s?2；C為常數(shù)，即儀器系數(shù)；Ｖ為拉起液體的體積，m3。

拉脫法測(cè)量過(guò)程的關(guān)鍵是準(zhǔn)確獲取M1、M2的值。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)標(biāo)定過(guò)程中，在某熔體溫度下，標(biāo)樣的表面張力值已知，M1、M2由電子天平稱得，則由式（1）得到儀器系數(shù)C為

214πRσCMMg=?(2)

表面張力值與鉬筒底環(huán)直徑有關(guān)，測(cè)定時(shí)應(yīng)該考慮到高溫時(shí)鉬筒的熱膨脹。本實(shí)驗(yàn)控制軟件能根據(jù)鉬筒的熱膨脹系數(shù)校正鉬筒高溫下的直徑，保證了測(cè)定的表面張力值的準(zhǔn)確性。

實(shí)驗(yàn)中，被測(cè)熔鹽樣品按照以下方法進(jìn)行制取。對(duì)于單組分樣品，首先用電子天平稱取適量放入坩堝中，用井式電阻爐加熱使樣品溫度達(dá)到熔點(diǎn)以上200°C左右，待樣品中分子結(jié)晶水及其他雜質(zhì)揮發(fā)完畢后，將坩堝直接夾取至實(shí)驗(yàn)臺(tái)的電加熱爐中開始實(shí)驗(yàn)。對(duì)于多組分樣品，按要求質(zhì)量比例稱取各組分進(jìn)行初混，放入超微粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，使樣品細(xì)度增加并進(jìn)一步混合均勻。用電子天平稱取適量放入坩堝中，用井式電阻爐加熱使樣品溫度達(dá)到熔點(diǎn)以上200°C左右，待樣品中分子結(jié)晶水及其他雜質(zhì)揮發(fā)完畢后，將坩堝直接夾取至實(shí)驗(yàn)臺(tái)的電加熱爐中開始實(shí)驗(yàn)。

1.2實(shí)驗(yàn)樣品的配制

將分析純的KBr、LiBr、NaBr、CaBr2按不同質(zhì)量比例進(jìn)行稱量，配制4種混合鹽樣品，其質(zhì)量配比見表1，每種樣品配制120 g，按上述多組分樣品制取方法處理后放入電加熱爐中進(jìn)行表面張力測(cè)量。

表1 4種混合溴化鹽樣品的配比成分

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1儀器系數(shù)標(biāo)定和系統(tǒng)精度驗(yàn)證

本實(shí)驗(yàn)采用的標(biāo)準(zhǔn)樣品為化學(xué)純LiNO3，其表面張力采用文獻(xiàn)中的推薦值。實(shí)驗(yàn)前，標(biāo)準(zhǔn)樣品LiNO3按照上述單組分樣品的處理方法進(jìn)行處理后放入電加熱爐中。調(diào)節(jié)直流電源輸出電壓，待樣品溫度達(dá)到測(cè)量條件后，在控制軟件“表面張力”輸入框中輸入LiNO3相應(yīng)溫度下的表面張力，點(diǎn)擊“標(biāo)定常數(shù)”，計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算出儀器系數(shù)C值。由式（2）知，C值大小與溫度無(wú)關(guān)，為減小誤差，取4個(gè)不同溫度工況點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定，在每個(gè)溫度工況點(diǎn)采集3次數(shù)據(jù)，計(jì)算得到3個(gè)C值。取上述標(biāo)定所得C值的平均值作為后續(xù)計(jì)算的C值。經(jīng)過(guò)計(jì)算得到C=0.0021。

在此基礎(chǔ)上，對(duì)單組分NaNO3和混合熔鹽Solar salt(60%NaNO3+40%KNO3，質(zhì)量分?jǐn)?shù))的表面張力進(jìn)行驗(yàn)證。Solar salt和NaNO3的表面張力測(cè)量結(jié)果分別與文獻(xiàn)中的值比較，結(jié)果如圖3和圖4所示。

圖3 Solar salt表面張力的比較

圖4 NaNO3表面張力的比較

從圖3和圖4可以看到，測(cè)量值與文獻(xiàn)值一致性較好，最大偏差低于5%。